Een overzicht van 9 sintertechnieken voor siliciumcarbidekeramiek

Siliciumcarbide (SiC), een prominent structureel keramiek, staat bekend om zijn uitzonderlijke eigenschappen, waaronder sterkte bij hoge temperaturen, hardheid, elastische modulus, slijtvastheid, thermische geleidbaarheid en corrosieweerstand. Deze eigenschappen maken het geschikt voor een breed scala aan toepassingen, van traditioneel industrieel gebruik in ovenmeubilair voor hoge temperaturen, brandermondstukken, warmtewisselaars, afdichtingsringen en glijlagers, tot geavanceerde toepassingen zoals ballistisch pantser, ruimtespiegels, halfgeleiderwafelhouders, en bekleding van splijtstof.

Het sinterproces is cruciaal bij het bepalen van de uiteindelijke eigenschappen vanSiC-keramiek. Uitgebreid onderzoek heeft geleid tot de ontwikkeling van verschillende sintertechnieken, variërend van gevestigde methoden zoals reactie-sinteren, drukloos sinteren, herkristallisatie-sinteren en heetpersen, tot recentere innovaties zoals vonkplasma-sinteren, flash-sinteren en oscillerende druk-sinteren.

Hier zijn negen prominenten van dichterbij bekekenSiC-keramiekSintertechnieken:

1. Heetpersen:

Ontwikkeld door Alliegro et al. bij Norton Company houdt heetpersen in dat tegelijkertijd warmte en druk worden uitgeoefend op eenSiC-poedercompact binnen een matrijs. Deze methode maakt gelijktijdige verdichting en vormgeving mogelijk. Hoewel het effectief is, vereist warmpersen complexe apparatuur, gespecialiseerde matrijzen en strenge procescontrole. De beperkingen zijn onder meer een hoog energieverbruik, een beperkte vormcomplexiteit en hoge productiekosten.

2. Reactie Sinteren:

Reactiesinteren, voor het eerst voorgesteld door P. Popper in de jaren vijftig, omvat mengenSiC-poedermet een koolstofbron. Het groene lichaam, gevormd via slipgieten, droogpersen of koud isostatisch persen, ondergaat een siliciuminfiltratieproces. Bij verwarming boven 1500°C in een vacuüm of inerte atmosfeer smelt het silicium, dat via capillaire werking het poreuze lichaam infiltreert. Het vloeibare of gasvormige silicium reageert met koolstof en vormt in situ β-SiC dat zich bindt met bestaande SiC-deeltjes, wat resulteert in een dicht keramiek.

Reactie-gebonden SiC beschikt over lage sintertemperaturen, kosteneffectiviteit en hoge verdichting. De verwaarloosbare krimp tijdens het sinteren maakt het bijzonder geschikt voor grote, complex gevormde componenten. Typische toepassingen zijn onder meer ovenmeubilair voor hoge temperaturen, stralingsbuizen, warmtewisselaars en ontzwavelingsmondstukken.

Semicorex-procesroute van RBSiC-boot

3. Drukloos sinteren:

Ontwikkeld door S. Prochazka et al. bij GE in 1974 elimineert drukloos sinteren de noodzaak van externe druk. Verdichting vindt plaats bij 2000-2150°C onder atmosferische druk (1,01×105 Pa) in een inerte atmosfeer met behulp van sinteradditieven. Drukloos sinteren kan verder worden onderverdeeld in sinteren in vaste toestand en in vloeibare fase.

Drukloos sinteren in vaste toestand bereikt hoge dichtheden (3,10-3,15 g/cm3) zonder intergranulaire glasfasen, wat resulteert in uitzonderlijke mechanische eigenschappen bij hoge temperaturen, met gebruikstemperaturen die oplopen tot 1600°C. Overmatige korrelgroei bij hoge sintertemperaturen kan echter een negatieve invloed hebben op de sterkte.

Drukloos sinteren in de vloeistoffase vergroot het toepassingsgebied van SiC-keramiek. De vloeibare fase, gevormd door het smelten van een enkele component of door een eutectische reactie van meerdere componenten, verbetert de verdichtingskinetiek door een pad met hoge diffusie te bieden, wat leidt tot lagere sintertemperaturen vergeleken met sinteren in vaste toestand. De fijne korrelgrootte en de resterende intergranulaire vloeibare fase in gesinterd SiC in de vloeistoffase bevorderen een overgang van transgranulaire naar intergranulaire breuk, waardoor de buigsterkte en breuktaaiheid worden verbeterd.

Drukloos sinteren is een volwassen technologie met voordelen zoals kosteneffectiviteit en vormveelzijdigheid. Met name solid-state gesinterd SiC biedt een hoge dichtheid, uniforme microstructuur en uitstekende algehele prestaties, waardoor het geschikt is voor slijtvaste en corrosiebestendige componenten zoals afdichtringen en glijlagers.

Drukloos gesinterd siliciumcarbide pantser

4. Herkristallisatie Sinteren:

In de jaren tachtig demonstreerde Kriegesmann de fabricage van hoogwaardige herkristalliseerde materialenSiC-keramiekdoor slipgieten gevolgd door sinteren bij 2450°C. Deze techniek werd snel overgenomen voor grootschalige productie door FCT (Duitsland) en Norton (VS).

Herkristalliseerd SiC omvat het sinteren van een groen lichaam dat is gevormd door SiC-deeltjes van verschillende groottes op te pakken. Fijne deeltjes, gelijkmatig verdeeld binnen de tussenruimten van grovere deeltjes, verdampen en condenseren op de contactpunten van grotere deeltjes bij temperaturen boven 2100°C onder een gecontroleerde atmosfeer. Dit verdampings-condensatiemechanisme vormt nieuwe korrelgrenzen bij deeltjeshalzen, wat leidt tot korrelgroei, nekvorming en een gesinterd lichaam met resterende porositeit.

De belangrijkste kenmerken van herkristalliseerd SiC zijn onder meer:

Minimale krimp: De afwezigheid van korrelgrens of volumediffusie tijdens het sinteren resulteert in een verwaarloosbare krimp.

Near-Net Shaping: De gesinterde dichtheid blijft vrijwel identiek aan de groene lichaamsdichtheid.

Schone korrelgrenzen: Herkristalliseerd SiC vertoont schone korrelgrenzen zonder glasfasen of onzuiverheden.

Residuele porositeit: Het gesinterde lichaam behoudt doorgaans een porositeit van 10-20%.

5. Heet isostatisch persen (HIP):

HIP maakt gebruik van inerte gasdruk (meestal argon) om de verdichting te verbeteren. De SiC-poedercompact, verzegeld in een glazen of metalen container, wordt onderworpen aan isostatische druk in een oven. Naarmate de temperatuur stijgt naar het sinterbereik, handhaaft een compressor een initiële gasdruk van enkele megapascal. Deze druk neemt geleidelijk toe tijdens het verwarmen en bereikt maximaal 200 MPa, waardoor interne poriën effectief worden geëlimineerd en een hoge dichtheid wordt bereikt.

6. Vonkenplasmasinteren (SPS):

SPS is een nieuwe poedermetallurgietechniek voor het produceren van dichte materialen, waaronder metalen, keramiek en composieten. Het maakt gebruik van hoogenergetische elektrische pulsen om een ​​gepulseerde elektrische stroom te genereren en plasma tussen poederdeeltjes te vonken. Deze plaatselijke verwarming en plasmageneratie vinden plaats bij relatief lage temperaturen en korte duur, waardoor snel sinteren mogelijk is. Het proces verwijdert effectief oppervlakteverontreinigingen, activeert deeltjesoppervlakken en bevordert een snelle verdichting. SPS is met succes toegepast om dicht SiC-keramiek te vervaardigen met behulp van Al2O3 en Y2O3 als sinterhulpmiddelen.

7. Sinteren in de magnetron:

In tegenstelling tot conventionele verwarming maakt sinteren in de magnetron gebruik van het diëlektrische verlies van materialen binnen een elektromagnetisch microgolfveld om volumetrische verwarming en sinteren te bereiken. Deze methode biedt voordelen zoals lagere sintertemperaturen, snellere verwarmingssnelheden en verbeterde verdichting. Het verbeterde massatransport tijdens het sinteren in de magnetron bevordert ook fijnkorrelige microstructuren.

8. Flash-sinteren:

Flash-sinteren (FS) heeft de aandacht getrokken vanwege het lage energieverbruik en de ultrasnelle sinterkinetiek. Het proces omvat het aanleggen van een spanning over een groen lichaam in een oven. Bij het bereiken van een drempeltemperatuur genereert een plotselinge niet-lineaire toename van de stroom een ​​snelle Joule-verwarming, wat binnen enkele seconden tot een vrijwel onmiddellijke verdichting leidt.

9. Oscillerende druksintering (OPS):

Het introduceren van dynamische druk tijdens het sinteren verstoort de deeltjesinterlocking en agglomeratie, waardoor de poriegrootte en -verdeling kleiner worden. Dit resulteert in zeer dichte, fijnkorrelige en homogene microstructuren, wat zeer sterke en betrouwbare keramiek oplevert. OPS, ontwikkeld door het team van Xie Zhipeng aan de Tsinghua Universiteit, vervangt de constante statische druk bij conventioneel sinteren door dynamische oscillerende druk.

OPS biedt verschillende voordelen:

Verbeterde groene dichtheid: Continue oscillerende druk bevordert de herschikking van deeltjes, waardoor de groene dichtheid van het compacte poeder aanzienlijk wordt verhoogd.

Verhoogde sinterkracht: OPS biedt een grotere drijvende kracht voor verdichting, waardoor de graanrotatie, het glijden en de plasticstroom worden verbeterd. Dit is vooral gunstig tijdens de latere stadia van het sinteren, waar gecontroleerde oscillatiefrequentie en -amplitude restporiën bij korrelgrenzen effectief elimineren.

Foto van sinterapparatuur met oscillerende druk

Vergelijking van veelgebruikte technieken:

Van deze technieken worden reactiesinteren, drukloos sinteren en herkristallisatiesinteren op grote schaal gebruikt voor de industriële SiC-productie, elk met unieke voordelen, resulterend in verschillende microstructuren, eigenschappen en toepassingen.

Reactie-gebonden SiC:Biedt lage sintertemperaturen, kosteneffectiviteit, minimale krimp en hoge verdichting, waardoor het geschikt is voor grote, complex gevormde componenten. Typische toepassingen zijn onder meer ovenmeubilair voor hoge temperaturen, brandermondstukken, warmtewisselaars en optische reflectoren.

Drukloos gesinterd SiC:Biedt kosteneffectiviteit, veelzijdige vorm, hoge dichtheid, uniforme microstructuur en uitstekende algemene eigenschappen, waardoor het ideaal is voor precisiecomponenten zoals afdichtingen, glijlagers, ballistische bepantsering, optische reflectoren en halfgeleiderwafelhouders.

Herkristalliseerd SiC:Beschikt over pure SiC-fasen, hoge zuiverheid, hoge porositeit, uitstekende thermische geleidbaarheid en thermische schokbestendigheid, waardoor het geschikt is voor ovenmeubilair, warmtewisselaars en brandermondstukken voor hoge temperaturen.**

Wij van Semicorex zijn gespecialiseerd inSiC-keramiek en andereKeramische materialentoegepast in de productie van halfgeleiders. Als u vragen heeft of aanvullende informatie nodig heeft, aarzel dan niet om contact met ons op te nemen.

Contacttelefoon: +86-13567891907

E-mail: sales@semicorex.com